Определяне на размера на кристалита в Pt/C катализатори с XRD

Хетерогенната катализа представлява приблизително 90 об.% от производството на химикали в световен мащаб и е от съществено значение както за насочване на химическа реакция към желания продукт, така и за намаляване на енергията, необходима за този процес.

Кредит за изображение: Thermo Fisher Scientific – Елементни анализатори и фазови анализатори

Активната повърхност на катализатора е най-важната част от хетерогенната катализа, която постига най-добра ефективност. В резултат на това активираните основни материали, обикновено керамика с голяма повърхност или въглерод, се вливат с наночастици от метал, активното съединение.

Измерването на размера на наночастиците, особено след като материалите са били рециклирани, е един от методите за измерване на качеството на катализатора. Рентгенова дифракция (XRD) е най-широко използваният метод за определяне на размера на кристалите на наночастиците.

Чрез уравнението на Scherrer ширината на пика на отраженията с XRD директно корелира с размера на домейна на разсейване. В резултат на това е възможно да се заключи размерът на кристалита (CS) чрез определяне на ширината на отражение в дифракционната картина.

Използване на XRD за определяне на размера на кристалите в Pt/C катализатори

Кредит за изображение: Thermo Fisher Scientific – Елементни анализатори и фазови анализатори

Thermo Scientific™ ARL™ EQUINOX 100 Рентгенов дифрактометър

The Рентгенов дифрактометър Thermo Scientific™ ARL™ EQUINOX 100 използва специално проектирана Cu (50 W) микрофокусна тръба с огледална оптика за висок поток, което означава, че не е необходим външен воден охладител.

Благодарение на своя уникален извит позиционно чувствителен детектор (CPS), дифрактометърът ARL EQUINOX 100 може да предложи бързи времена за събиране на данни, които измерват едновременно всички дифракционни пикове. В резултат на това дифрактометърът ARL EQUINOX 100 е перфектен за измерване на предаване и отражение.

Казус

За XRD измервания, Pt/C прах се измерва в продължение на 5 минути в отражение с чаша за проба с нулев фон. MDI JADE 2010 беше използван за определяне на размера на кристалита по метода на Williamson-Hall.

Резултати

За да се определи FWHM на отраженията, беше използвано прилягане на Le Bail. След това методът на Williamson-Hall (вж. Фигура 1) беше използван за изчисляване на CS. Деформацията и разширяването на инструмента, определени от NIST660 LaB6, също бяха взети под внимание. Усъвършенстванията осигуряват CS от 2,5 nm. Този резултат съвпада силно с ценностите, наблюдавани в литературата.

Дифракционна картина на Pt/C (зелено: Pt; синьо: C);  Графика на Уилямсън-Хол на Pt/C (Червената зона показва 1,5 s).

Фигури 1. Дифракционна картина на Pt/C (зелено: Pt; синьо: C); Графика на Уилямсън-Хол на Pt/C (Червената зона показва 1,5 σ). Кредит за изображение: Thermo Fisher Scientific – Елементни анализатори и фазови анализатори

Резюме

Настолният рентгенов дифрактометър ARL EQUINOX 100 се оказва удобно решение за тези, които желаят бързо и лесно да определят CS на Pt наночастици в Pt/C катализатори, особено когато се използва заедно със софтуерния пакет MDI JADE 2010.

Благодарности

Произведено от материали, първоначално написани от Dr. Саймън Уелцмилър от Thermo Fisher Scientific.

Тази информация е получена, прегледана и адаптирана от материали, предоставени от Thermo Fisher Scientific – Elemental Analyzers and Phase Analyzers.

За повече информация относно този източник, моля посетете Thermo Fisher Scientific – Елементни анализатори и фазови анализатори.

.